![原料药生产技术应用](https://wfqqreader-1252317822.image.myqcloud.com/cover/86/27126086/b_27126086.jpg)
二、投料计算
参考国内对乙酰氨基酚生产厂家的生产参数进行各物料衡算,计算依据见表3-1。
表3-1 物料衡算计算依据
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00064001.jpg?sign=1739274117-XYniChBMDgZyPdz9opYL871YaPIcWwXd-0-14864bd9416188e473263983db51ee16)
根据对乙酰氨基酚的生产工艺,物料衡算也相应地分为酰化工艺物料衡算和精制工艺物料衡算。
(一)酰化工艺物料衡算
酰化工艺物料衡算包括酰化反应釜物料衡算、酸洗离心机物料衡算和水洗离心机物料衡算三部分。其中出现的物料参数及代号见表3-2。
表3-2 酰化工艺物料参数及代号
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1.酰化反应釜物料衡算
由图3-7可知,酰化反应釜的进料分别为对氨基苯酚、冰醋酸及醋酸母液,出料为对乙酰氨基酚溶液。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00065001.jpg?sign=1739274117-EFdn2RacJ3DKmZ3QfcDSBRypcQ1MY7c6-0-3759d00f49d045aa73acbb11c2cb93a4)
图3-7 酰化反应釜物料流程简图
(1)纯品日产量计算 已知对乙酰氨基酚年产量为1000t,纯度为99%,每年工作日为300天,可计算出对乙酰氨基酚纯品的日产量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00065002.jpg?sign=1739274117-2hhPDfIqvPu0cCuzTUciDBAbkzNqDW0s-0-0968673425e738dbb640431bcb3c0bc7)
这一数值即为对乙酰氨基酚纯品的日产量。
(2)对氨基苯酚日投料量计算 根据对乙酰氨基酚生产厂家的经验参数,对氨基苯酚酰化合成对乙酰氨基酚的酰化反应转化率为86%。据此可计算出对氨基苯酚投料量。
n1×86%=n
又(M为分子量),因此
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可推出
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00065005.jpg?sign=1739274117-BAKGWmuPPQC0ZDGlzSxnfMP8gq5qea4L-0-e83f4fbf72c5432ef3236a769de6932d)
已知M=151.16,M1=109.13,则
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00065006.jpg?sign=1739274117-9RbhNxb38zca9iFzSOMPR93DkrJJHqJS-0-f08faae6a33f2bef10946236c9fb2cb7)
计算结果显示,对氨基苯酚的日用量为2770.27(kg/天)。
(3)冰醋酸日投料量计算 根据对乙酰氨基酚生产厂家的经验参数,原料配比为对氨基苯酚:冰醋酸=1:0.9(质量比,以下同),使用的冰醋酸纯度一般为98%,因此
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00065007.jpg?sign=1739274117-NO5tqdlP1C901AkBpRgMJQMQgr4djuBr-0-b34794551bbea6f82831e886396e5695)
计算出冰醋酸的日投料量约为2544.12kg/天。
(4)醋酸母液日投料量计算 根据对乙酰氨基酚生产厂家的经验参数,对氨基苯酚与冰醋酸的总投料量:醋酸母液投料量=1:1(质量比),因此
m3=m1+m2=2770.27+2544.12=5314.39(kg/天)
由此得出投入酰化反应釜的醋酸母液量为5314.39kg/天。
酰化工艺过程不考虑损耗,即完全出料,可计算出酰化反应釜的日出料量。
m4=m1+m2+m3=2770.27+2544.12+5314.39=10628.78(kg/天)
综合以上计算,可以得出酰化反应釜的进料和出料,见表3-3。
表3-3 酰化反应釜物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00066001.jpg?sign=1739274117-PL2X37VewlZpwhEeZClaOotKA5yxwY5J-0-b7c799b5dfb947e62367fb3e44efe3c2)
酰化反应结束后,投入的对氨基苯酚、冰醋酸及醋酸母液全部进入酸洗离心机。
2.酸洗离心机物料衡算
由图3-8可知,酸洗离心机的进料分别为对乙酰氨基酚溶液(酰化反应釜出料④)和稀醋酸,出料为对乙酰氨基酚湿品和回收母液。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00066002.jpg?sign=1739274117-Wullz8zwW0SdQHbSBTioEhzSZOJtDZcw-0-caacb36dc2d0c2f74613da48cd164366)
图3-8 酸洗离心机物料流程简图
酸洗工艺使用的稀醋酸浓度一般为40%。根据生产厂家的经验参数,稀醋酸与对乙酰氨基酚溶液的质量比为1:7.7,据此可计算出稀醋酸日投料量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00066003.jpg?sign=1739274117-6bH2ZhL4gGoDOyJnt5AlG364vME3KPNl-0-a893d31fe127a02aaa3da0abe50ca1a5)
得出酸洗工艺稀醋酸的日投料量约为1380.36kg/天。
根据生产厂家酸洗离心机的经验离心率67%,计算进入回收工艺的母液。
m6=(m4+m5)×67%=(10628.78+1380.36)×67%=8046.12(kg/天)
进入回收工艺的离心母液量约为8046.12kg/天。
由上述结果可计算出对乙酰氨基酚湿品的质量。
m7=m4+m5-m6=10628.78+1380.36-8046.12=3963.02(kg/天)
综合以上计算,可以得出酸洗工艺流程的进料和出料,见表3-4。
表3-4 酸洗离心机物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00066004.jpg?sign=1739274117-hfKEYe1SsPkBRNPcWgVYJlDXbcvcIbhi-0-d4b6415280f9197f965372ea0ea6f5dc)
酸洗工艺的出料种类主要是对乙酰氨基酚湿品和离心母液,分别为3963.02kg/天和8046.12kg/天,其中对乙酰氨基酚湿品进入水洗工艺,离心母液回收。
3.水洗离心机物料衡算
由图3-9可知,水洗离心机的进料分别为对乙酰氨基酚湿品(酸洗离心机出料③)和水,出料为对乙酰氨基酚粗品和脱去的水,过程中还有一定损耗。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00067001.jpg?sign=1739274117-ivzoljBdkZ9DV0sdpxXkrsryFW5cC2gU-0-c49917d569058cb79d60809eba1540cf)
图3-9 水洗离心机物料流程简图
对乙酰氨基酚水洗工艺一般要求出料产品醋酸含量低于2.5%,水含量低于3%。根据生产厂家经验参数,加入水与对乙酰氨基酚湿品的比例为7:10(质量比),由此可计算出水洗工艺的加水量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00067002.jpg?sign=1739274117-WZGc3m1RoXvrRQVGIUgc8y4zz9iurWuj-0-04149f1aec9dc8f69ec2c2d01e9fd525)
根据离心机的脱水能力经验值50%进行计算脱水量。
m9=(m7+m8)×50%=(3963.02+2774.11)×50%=3368.57(kg/天)
由于设备原因造成洗涤过程中有一定损耗,一般为0.65%~0.70%,本计算取值0.70%。据此可计算出损耗量。
m10=(m7+m8)×0.70%=(3963.02+2774.11)×0.70%=47.16(kg/天)
所以可确定对乙酰氨基酚粗品的质量。
m11=m7+m8-m9-m10=3963.02+2774.11-3368.57-47.16=3321.40(kg/天)
综合以上计算,可以得出水洗离心机的进料和出料,见表3-5。
表3-5 水洗离心机物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00067003.jpg?sign=1739274117-6ArZtFBT3M7gXMmlbw2Xv8UqCYnPGUu7-0-86851fe059aff1b74acbac3e37ad1cc1)
最终3321.40kg/天对乙酰氨基酚粗品进入精制工艺。
(二)精制工艺物料衡算
精制工艺的物料衡算包括精制脱色罐物料衡算、压滤机物料衡算、精制结晶罐物料衡算及精制离心罐物料衡算,其中出现的物料参数及代号见表3-6。
表3-6 精制工艺物料参数及代号
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00067004.jpg?sign=1739274117-Vw2xO44roUeLCxi16YjA7DAkXsJV9YTj-0-9e08058a9e361954218bb2bc3ca4783f)
1.精制脱色罐的物料衡算
由图3-10可知,精制脱色罐的进料分别为对乙酰氨基酚粗品(水洗离心机出料③)、活性炭和水,脱色完成全部出料。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00068002.jpg?sign=1739274117-1Vo6NMXzILNq0me1PF79au6jolsIKQl6-0-2332ed6faa70f103329073e28e8c355b)
图3-10 精制脱色罐物料流程简图
根据生产厂家的经验参数,对乙酰氨基酚粗品、水及活性炭的质量比为180:16:400。
(1)活性炭物料衡算 依据对乙酰氨基酚粗品投料量与投料比,可计算出活性炭日投料量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00068003.jpg?sign=1739274117-Se6qVpc2fpKNZPsXCIqOZkDhxeeITEEk-0-549c24b03ac278cc53900397c5efab8f)
脱色工艺活性炭日用量为295.24kg/天。
(2)水物料衡算
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00068004.jpg?sign=1739274117-vdApY6frKtQ3mJYq5IZsvN9Q0mizueIr-0-1d8925b3c3715b500bd8cd2d21ae2dc2)
脱色工艺水日用量为7380.89kg/天。
脱色结束完全出料,可计算出对乙酰氨基酚、活性炭混合物质量。
m4=m1+m2+m3=3321.40+295.24+7380.89=10997.53(kg/天)
综合以上计算,可以得出精制脱色罐的进料和出料,见表3-7。
表3-7 精制脱色罐物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00068005.jpg?sign=1739274117-lEz4G60oVjhiXW272Qn8OZnops2dNOGs-0-0b4a12f454aa34b47513c1c86a32f8ad)
2.压滤机物料衡算
由图3-11可知,脱色结束后物料完全进入压滤机以除去活性炭。压滤过程中,有部分物料跟随活性炭进入滤渣。根据经验参数,活性炭与其他物料的质量比为1:1,据此可计算出活性炭滤渣的质量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00069001.jpg?sign=1739274117-Qfb4sBmopT2N0X6GC6YJck3ynsMqKd67-0-32448c5cdb1b1e034baf79d7d8fe5992)
图3-11 精制脱色罐物料流程简图
m5=m2×2=295.24×2=590.48(kg/天)
由此,可计算出压滤后的对乙酰氨基酚滤清液质量。
m6=m4-m5=10997.53-590.48=10407.05(kg/天)
综合以上计算,可以得出压滤机的进料和出料,见表3-8。
表3-8 压滤机物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00069002.jpg?sign=1739274117-OmZDLaa8T8n2iKcKEAzIz5xRxXgESaxI-0-e4b6dd693de55c7e010ab7982dcffe37)
压滤完成后,10407.05kg/天对乙酰氨基酚滤清液进入结晶罐。
3.精制结晶罐物料衡算
由图3-12可知,精制结晶罐的进料为对乙酰氨基酚滤清液和焦亚硫酸钠,结晶完成出料。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00069003.jpg?sign=1739274117-QZnEb4NRPtBl8yor8m8jbTPfcsiYJSNm-0-5b20db0f76f9fd9dd21df9d89fc26783)
图3-12 精制结晶罐物料流程简图
根据生产厂家的经验参数,对乙酰氨基酚与焦亚硫酸钠的质量比为1800:52,据此可计算出焦亚硫酸钠用量。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00069004.jpg?sign=1739274117-lkJgwlpt15MCBIZBz8Rx03zU1RWvgNdB-0-b515888ccb134f2e07300c07de4bf477)
由此,可计算出对乙酰氨基酚结晶溶液的质量。
m8=m6+m7=10407.05+95.95=10503.00(kg/天)
综合以上计算,可以得出精制结晶罐的进料和出料,见表3-9。
表3-9 精制结晶罐物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00069005.jpg?sign=1739274117-dL5qVIGZ4nwZyuU6MMBZaI12fMEhbJ8o-0-50c897d28827e514a73d460a562f8117)
最终进入精制离心机的物料总量为10503.00kg/天。
4.精制离心机物料衡算
由图3-13可知,精制离心机的进料为对乙酰氨基酚的结晶溶液(精制结晶罐出料③),出料包括对乙酰氨基酚湿成品与离心母液。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00070001.jpg?sign=1739274117-eb1bmJ0o5iTFVdmdtM8Lk8yvmzymlEyO-0-c8585ab90ec431d010ad5824f1492298)
图3-13 精制离心机物料流程简图
已知经验离心率为67%,据此可计算出离心母液质量。
m9=m8×67%=10503.00×67%=7037.01(kg/天)
约有7037.01kg/天离心母液进入回收工艺。
由对乙酰氨基酚结晶溶液的质量减去离心母液的质量,可以得到对乙酰氨基酚湿成品的质量。
m10=m8-m9=10503.00-7037.01=3465.99(kg/天)
综合以上计算,可以得出精制离心罐的进料和出料,见表3-10。
表3-10 精制离心罐物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00070002.jpg?sign=1739274117-G27uhf5oPRSWgvRloqebEzDBdqvutfzZ-0-2c1ff9ddc38aec0ee85478be76f0fe9f)
约有3465.99kg/天的对乙酰氨基酚湿成品进入干燥流程。
5.流化床干燥器物料衡算
由图3-14可知,干燥流程的进料为对乙酰氨基酚湿成品(精制离心罐出料②),干燥完成出料即可得到对乙酰氨基酚成品,除了水蒸气外,还有一定的粉子、渣子及损耗,这部分物料是“三废”的来源,随着环保要求的日益提高,研究原子经济性,减少物料损耗,还需要做大量艰苦的探索。
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00070003.jpg?sign=1739274117-PCrOICJX6ls1jFMfnBlRHIqI5Rqsg6W2-0-249eefd4f94d5b61dc8aa161080fc1a3)
图3-14 流化床干燥器物料流程简图
根据物料衡算,对乙酰氨基酚湿物料质量为3465.99kg/天,含水量为3%,即
m11=m10×3%=3465.99×3%=103.98(kg/天)
干燥脱水后失重约为103.98kg/天。
因为流化床的排空系统和机器本身造成的损耗一般为0.150%~0.171%,计算取值0.170%。损耗量计算如下:
m12=m10×0.170%=3465.99×0.170%=5.89(kg/天)
在沉降室和扑集器得到粉子,渣子质量为56.10kg/天,可算出成品量。
m14=m10-m11-m12-m13=3465.99-103.98-5.89-56.10=3300.02(kg/天)
总产率为86%,成品量为3300.02kg/天(符合设计要求)。
综合以上计算,可以得出流化床干燥器的进料和出料,见表3-11。
表3-11 气流干燥器物料衡算表
![](https://epubservercos.yuewen.com/571D88/15489082205465606/epubprivate/OEBPS/Images/img00071001.jpg?sign=1739274117-o6IxtViIq8XujugCMZ2QuzkDdxJPaDTJ-0-4cbcf64d6585ff66aa5b3a76868795dd)